1. Lisage fosforpentoksiid ja keetke püstjahutiga, kuni fosforpentoksiid ei muutu kollaseks, seejärel aurustage lämmastikukaitse all.
2. Lisage kaltsiumhüdriid ja keetke püstjahutiga kuus kuni kaheksa tundi, seejärel aurustage lämmastikukaitse all;
3. Eemaldage molekulaarsõelalt vesi, kuivatage 4A molekulaarsõel umbes 300 kraadi juures 6-8 tundi, jahutage lämmastikukaitse all toatemperatuurini, lisage lämmastikukaitse all atsetonitriilile või laske kuivas keskkonnas seista. rohkem kui 12 tundi.
4. Lisage atsetonitriilis oleva vee eemaldamiseks silikageeli või 4A tüüpi molekulaarsõela, seejärel lisage kaltsiumhüdriid ja segage, kuni gaasiline vesinik enam ei eraldu. Nii saab äädikhapet eemaldada, jättes alles vaid väikese koguse vett. Seejärel destilleerige kõrge tagasijooksu suhtega, vältides niiskuse sisenemist. Sel eesmärgil püstjahutiga kaltsiumhüdriidil. Suurema osa ülejäänud veest eemaldamiseks võite destilleerimiskolbi lisada ka 0,5%-1% fosforpentoksiidi. Fosforpentoksiidi liigset kogust tuleks vältida, kuna see moodustab oranži polümeeri.
5. (1) Vee esialgseks eemaldamiseks pange atsetonitriil esmalt anumasse, lisage 4A molekulaarsõel (kuivatatud molekulaarsõel) ja sulgege see 12 tunniks.
(2) Destilleerimine. Valage lahus pärast esialgset vee eemaldamist ümarkolbi, lisage sobiv kogus fosforpentoksiidi ja kasutage magnetsegamisrootorit. Destilleerida, kuni fosforpentoksiidi värvus enam ei süvene (tavaliselt 5–6 tundi). Laske lahus dosaatoris välja (lahust sisaldava pudeli pesemiseks kasutage fööni). Pärast seda suletakse lahust sisaldav pudel ja ühendatakse jaoturi alumise otsaga. Jätkake kuumutamist ülejäänud lahuse destilleerimiseks, jättes alles umbes 100 ml. Aur välja. Märkus. Lahus peaks kogu protsessi vältel keema.
(3) Säilitamine: lisage destilleeritud lahus kuivadele molekulaarsõeltele, sulgege ja hoidke valguse eest kaitstult.
6. Atsetonitriil seguneb lõpmatult vee ja alkoholiga ning võib veega moodustada binaarse aseotroopi. Selle koostis ja aseotroopne punkt on järgmised: Aseotroopne punkt: 77 kraadi Celsiuse järgi (101,33 kpa), atsetonitriili sisaldus 77% (W). Atsetonitriil on dehüdreeritud. Kuna atsetonitriil ja vesi lahustuvad teineteises lõputult ja atsetonitriili on raske dehüdreerida. Atsetonitriil ja vesi võivad moodustada aseotroopi, kuid vett ei saa eraldada. Edasiseks rafineerimiseks võite selle esmalt kuivatada veevaba kaltsiumkloriidiga, seejärel lisada 05-1% viis korda pärast filtreerimist. Fosforoksiidi (P2O5) keedetakse tagasijooksul ja seejärel destilleeritakse normaalrõhul. Korrake seda toimingut, kuni fosforpentoksiid (P2O5) ei ole enam värvunud, seejärel lisage destilleerimiseks äsja sulanud veevaba kaaliumkarbonaati (K2CO3), et eemaldada fosforpentoksiidi (P2O5) jäljed.
7. Lisage atsetonitriilile fosforpentoksiid (5-10g/V), keetke püstjahutiga 2-3 päeva ja aurutage see seejärel suurema osa vee eemaldamiseks välja. Pange tähele, et tagasijooksu ajal tuleks kondensaatori torusse lisada kaltsiumkloriidi kuivatustoru. Fosforpentoksiidi liigset lisamist tuleks vältida, kuna see võib põhjustada oranžide polümeeride moodustumist. Lisage destilleeritud atsetonitriilile väike kogus kaaliumkarbonaati ja destilleerige see uuesti, et eemaldada fosforpentoksiidi jäljed, ning seejärel kasutage fraktsioneerimiseks fraktsioneerimiskolonni. See on väga tülikas, kuid see on suhteliselt puhas.
8. Esmalt kasutage KMnO4 ja K2CO3 püstjahuti all 8 tundi ja seejärel aurutage P2O5 sisaldavasse ümarkolbi. Keeda veel 5 tundi tagasijooksul ja seejärel auruta välja.
